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醫(yī)用TC4鈦合金網籃組織熱處理工藝

發(fā)布時間:2024-05-19 21:40:41 瀏覽次數(shù) :

鈦具有質量輕、強度高、耐腐蝕及優(yōu)良的生物相容性,是前途廣闊的醫(yī)用金屬材料[1-2]。美國研制的TC4鈦合金已成為應用最廣泛的鈦合金,成為脊柱矯形、人工關節(jié)和骨創(chuàng)傷用品等外科植入物的首選材料[3-6]。網籃組織的原始β晶粒破碎,晶界α不明顯,晶內片狀α變短變粗,在原始β晶粒輪廓內交錯分布,其抗拉強度、延伸率、沖擊韌性都較高,綜合性能較好[7]。醫(yī)用鈦合金要求良好的、穩(wěn)定的綜合力學性能,具有網籃組織的TC4合金更好的適用于醫(yī)療領域。

1、試驗材料和方法

試驗用TC4鈦合金化學成分如表1所示。

360截圖16400223697293.jpg

實驗材料鈦合金TC4的原始組織如圖1,為冷軋未完全退火態(tài)組織。對于兩相鈦合金,α相是(α+β)型鈦合金的基體相,白色部分為α相,其余部分為均勻分布的β相。

360截圖16530709101131124.jpg

選擇1000℃和1020℃作為醫(yī)用TC4鈦合金獲得網籃組織的固溶處理溫度,冷卻方式為空冷或水冷,時效溫度分別為500℃、550℃、600℃、650℃和700℃。觀察不同熱處理制度下TC4鈦合金組織形貌,并測量硬度變化。

2、結果與分析

2.1固溶溫度和冷卻方式對組織的影響

TC4鈦合金1000℃保溫1h,得到的顯微組織如圖2所示。圖中可以看出,TC4鈦合金組織上存在大量不連續(xù)分布的白色塊狀組織,這是由于溫度沒有達到(α+β)→β相變點,原始α相沒有轉變成β相,在高溫下長大形成。圖2(a)是空冷后的組織,為等軸初生α相和針片狀β相;圖2(b)是水冷后的組織,為等軸初生α相和α′馬氏體,α′馬氏體是β快速冷卻的轉變產物。

360截圖16680906106113142.jpg

TC4鈦合金1020℃保溫1h,得到的顯微組織如圖3所示。圖3(a)采用水冷方式冷卻,組織為細針狀的α′相,并且隱約可見原始β相晶界,這是由于高溫β相在較快的冷速下來不及析出,晶內β相以切變方式轉變?yōu)榇慊瘃R氏體α′,在熱處理時分解為細密且位向無規(guī)則的細針狀α′相。圖3(b)為固溶空冷后的組織,細小的板條α相組織以及未分解的β相,包括晶界α相和晶內沿一定慣習面析出的相互平行的α相集束。

360截圖16530711585476.jpg

2.2不同時效溫度對組織的影響

TC4鈦合金1000℃×1h固溶后經700℃×3h時效,得到圖4(a,b)兩種組織。圖4(a)中α相有明顯增多,這是因為在700℃時效下,原析出的α相會與初生α相聚集,同時針片狀β相發(fā)生分解,析出了片狀α相,最終形成具有片層結構的(α+β)相和大量的塊狀α相。

360截圖16510926537532.jpg

由圖4(b)可看出,時效后α相有明顯長大,是因為等軸α相發(fā)生了再結晶,同時亞穩(wěn)α′相在熱力學上不穩(wěn)定,時效時發(fā)生分解,最終產物為平衡狀態(tài)的(α+β)復相組織。

TC4鈦合金1020℃×1h固溶后水冷,經3h不同溫度的時效,得到的組織如圖5所示。

圖5.jpg

圖5a組織沒有明顯的變化,仍以細針狀組織為主,部分區(qū)域有不規(guī)則塊狀α相析出,這是時效過程中α′馬氏體發(fā)生分解,生成細小的α相和β相的混合物,時效保溫過程中α相發(fā)生再結晶長大形成。圖5b中在原始β晶界上也有α相析出長大現(xiàn)象,但主要仍為針狀的α′馬氏體。圖5c組織中仍存在明顯的針狀α′馬氏體,但在原始β晶界上和晶粒內,都析出明亮的白色α相,并且晶界上的α相成連續(xù)狀。圖5d中基體組織仍為針狀的α′相馬氏體組織,但是原始β晶界上和晶粒內,已經有大量的白色α相析出,均勻分布在基體上。圖5e中組織發(fā)生了明顯變化,淬火馬氏體α′基本分解完全,可以看到間距較寬的層片狀組織組成物(α+β)以及粗大的板條狀α相,這是因為時效溫度太高,組織發(fā)生了長大所致。

TC4鈦合金1020℃×1h固溶后空冷,經3h不同溫度的時效,得到的組織如圖6所示。

圖6.jpg

圖6a中組織為α相與β相互交錯分布的(α+β)相層片組織,但組織不夠均勻。圖6b中α相呈層狀排列分布于β相中,原始β相晶粒轉變?yōu)殚L條狀交錯組織,呈不同位向,與α相交錯形成網籃狀組織[7-10]。圖6c中基體組織仍為α相與β相互交錯分布的層片組織,但片層間距增大,在原始β晶界上和晶粒內,析出了α相,并且晶界上的α相呈連續(xù)分布。圖6d中基體組織為片層間距較大的層片狀組織,并有一定的α相析出。圖6e中組織為經700℃時效后,在層片組織上析出了大量板條狀和塊狀的α相,組織較為粗化。以上結果表明,鈦合金TC4獲得網籃組織的熱處理工藝為1020℃×1h(AC)+550℃×4h(AC)。

2.3固溶時效處理對硬度的影響

鈦合金TC4經固溶時效處理后的顯微硬度如圖7所示。經測量,所用材料鈦合金TC4原始硬度為332HV。由圖7可以看出,TC4鈦合金經1000℃固溶后水冷組織的硬度略高于空冷組織,但變化不大。經700℃時效后,硬度又稍有較低,這是由于α相發(fā)生了再結晶現(xiàn)象,并且(α+β)片層間距略有增大,組織整體由于時效變粗大導致的。

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圖8為TC4鈦合金經1020℃固溶后硬度隨時效溫度變化曲線。從圖8(a)中可以看出,經1020℃固溶水冷后組織的硬度相較于基體(332HV)有較大的提高,這是因為鈦合金TC4經1020℃固溶水冷后產生了細小的α′馬氏體。時效后硬度有一定的提高,且隨著時效溫度的增高呈先增大后減小的趨勢。700℃時效后,組織有明顯的粗化,片層間距變寬且生成了大量塊狀α相,導致硬度降低。從圖8(b)中可看出,經1020℃固溶空冷后組織的硬度略有提高,經時效后硬度有較大的提高,且隨著時效溫度的增高有先增大后減小的趨勢。綜合來看,時效組織硬度有明顯提高,時效溫度均為650℃時達到硬度最大值,是因為時效生成了細小、彌散分布的層片狀組織;而時效溫度達到700℃時,片層間距變寬且生成了大量的塊狀α相,故硬度降低。

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3、結論

(1)固溶溫度對醫(yī)用TC4鈦合金組織影響較大,低于β相變點溫度固溶時,組織中仍存在大量等軸α相;高于相變點溫度固溶時全部轉變?yōu)棣孪?。試驗表明,醫(yī)用TC4鈦合金

的相變點溫度介于1000℃~1020℃之間。

(2)醫(yī)用TC4鈦合金1000℃固溶后時效,硬度相較于時效前略有降低;1020℃固溶后時效,隨時效溫度升高硬度呈先增后減規(guī)律,時效溫度為650℃時達到最大值,固溶后水冷時效和固溶空冷時效硬度值分別為435.7HV和435.3HV。

(3)醫(yī)用TC4鈦合金獲得具有良好抗疲勞性能和斷裂韌性的網籃組織的優(yōu)化熱處理工藝為1020℃保溫1h后空冷,550℃時效保溫3h后空冷。

參考文獻

1 Yu Z T, Yu S, Chen J, et al. Acta Metallurgica Sinica, 2017, 53(10): 1238(in Chinese).

于振濤, 余森, 程軍, 等. 金屬學報, 2017, 53(10): 1238.

2 Jairo M, Cordeiro, Valentim B A R. Materials Science and Engineering C, 2017, 71: 1201.

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白鵬飛, 閔小華, 陶曉杰, 等. 材料導報 A, 2017, 31(7): 146.

4 Villavicencio A T, Serxner B J, Mason A, et al. World Neurosurgery, 2015, 83: 553.

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8 Du Z X, Xiao S L, Shen Y P, et al. Materials Science and Engineering A, 2015, 631: 67.

王曉亭,2013 年 6 月、2016 年 6 月分別于燕山大學和山東大學獲得工學學士學位和碩士學位?,F(xiàn)為內蒙金屬材料研究所中級工程師,在喬波高級工程師的指導下進行研究。目前主要研究領域為輕合金加工。

喬波,內蒙金屬材料研究所副研究員。2005 年太原科技大學材料成型及控制工程專業(yè)本科畢業(yè),2013 年太原科技大學材料加工工程專業(yè)碩士畢業(yè)后到內蒙金屬材料演技所至今,目前主要從事輕合金材料設計、材料加工等方面的研究工作。發(fā)表論文10 余篇。

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